目前,對于合金檢測方法往往選擇敞口濕法消解或熔融法,實際應用中,操作繁瑣復雜,處理時間長。隨著相關企業和領域對合金中元素的測定速度及準確性要求的提高,檢測的方法因此逐步得到改進。微波消解法是采用在密閉容器中微波加熱反應的一種方法。樣品可在高溫高壓條件下進行酸消解,具有偶然誤差小、稱樣量少.消解快速完全等特點,因而得到廣泛應用。采用微波消解法對合金進行處理,可以方便快速地實現合金樣品的完全消解,滿足檢測要求。

電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)是20世紀80年代發展起來新的分析測試技術,具有檢測限低、線性范圍寬、干擾少、精密度高的特點,可進行多元素的同時快速分析,能適應復雜體系的痕量或超痕量元素分析,已在環保、冶金、地礦等領域得到了廣泛的應用。本文采用微波消解技術對樣品進行前處理，提高前處理的效率,并減少基體干擾，減少加人的酸的量，是一種環境友好的前處理方法。然后用ICP-OES儀對常量元素進行測定,建立了測定合金中元素檢測的方法。

樣品處理

稱取樣品0.2g(精確至0.01g)樣品，置于100mL聚四氟乙烯的消解罐中,加HNO3 : HCL :HF=3; 1 : 1,若反應劇烈需靜置待反應平穩后,裝配消解罐運行微波消解儀,運行結束后,冷卻至室溫,將消解液轉移至50mL容量瓶中定容,搖勻待測,微波消解程序。

前處理方法選擇（那艾-微波消解儀-NAI-WB6）

測定合金中常量元素,傳統樣品制備技術一般用酸溶法。酸溶法有常壓混合酸消解法和微波消解法。常壓混合酸消解法通常是王水消解,為保證.消解完全,通常要加兩次王水,因為是低溫消煮,消解時間比較長，酸用量大，酸中雜質引起基體和空白污染。由于是敞開式消煮,也易造成交叉污染，空白值高,酸氣對檢測人員和環境也有很大的危害。.

微波消解是一種嶄新、高效的樣品溶解技術。樣品在密閉容器中通過微波加熱使樣品在較高壓力和溫度下在強酸和氧化劑作用下高效快速消解。它溶樣時間短,試劑用量少,空白值低,基本避免了樣品污染和元素損失,保證了測定的準確可靠,一次消解可以滿足多種金屬元素的測定,克服了常規消化需分開處理的不足之處,也降低了勞動強度，是目前最理想并且成熟的樣品消解方法。

取合金鋼國家標準物質,用常壓消解法和微波消解法進行樣品前處理對比并測定,結果見表3.表3比較了兩種消解方法酸用量、消煮時間及檢測國家有證標準物質的檢測結果,從檢測結果發現，樣品測定值均在允許誤差范圍內,但是考慮工作效率和對環境的污染情況兩個因素,實驗最終選擇微波消解法來處理合金。

本方法采用微波消解的前處理方法結合電感耦合等離子體發射光譜對合金中常量元素進行分析,檢測結果表明,該方法測定標準物質均在范圍內,回收率符合要求,重現性高。